Incorporation en profondeur de nanotubes de carbone dans les couches d’alumine formées par oxydation micro-arc

Pour protéger certaines pièces métalliques de l’usure et de la corrosion, le traitement par oxydation micro-arc est une possibilité. Ce traitement de surface électrochimique est particulièrement adapté à la formation d’une couche d’alumine protectrice sur un substrat d’aluminium. Plusieurs études s’intéressent aux effets de l’incorporation de particules d’oxyde métalliques et à leurs incidences sur les performances en usure ou en corrosion de la couche composite formée. Rares sont celles qui portent sur l'incorporation de particules carbonées, et notamment sur les nanotubes de carbone.

Figure 1 : Forme d’onde du courant bipolaire appliqué. Les durées de chaque partie sont indiquées en ms.

Figure 2 : Spectres Raman (à gauche) et apparence macroscopique (à droite) des échantillons S0, S1, S2 et S3.

Figure 3 : Micrographies MEB de la surface des échantillons S1 (A, B et C) et S3 (D, E et F) à différents grossissements. Les nanotubes de carbone sont indiqués par des cercles et des flèches rouges.

Figure 4 : Micrographies MET haute résolution montrant des nanotubes de carbones enchevêtrés à des fragments d’alumine issus de la couche micro-arc de l’échantillon S3. (A) Micrographie MET en champ clair et les cartographies STEM/EDX associées des éléments (B) carbone, (C) aluminium et (D) oxygène. A droite : micrographies MET haute résolution des extrémités de nanotubes issus de la région encadrée en rouge sur l’image A.

Figure 5 : Micrographies MEB en vue transverse des échantillons S0, S1, S2 et S3. La ligne pointillée rouge indique l’interface couche-substrat. Pour S1, S2 et S3 la ligne pointillée bleue indique 
l’interface entre la sous-couche externe poreuse et la sous-couche interne dense.

Figure 6 : Micrographies MEB de la coupe transverse de l’échantillon S3 dévoilant les NTC en profondeur dans les réseaux 
de porosité de la couche micro-arc.

Figure 7 : Spectroscopie micro-Raman à différentes profondeurs de la couche micro-arc de l’échantillon S3 dans la zone montrée par la figure 6A.

Figure 8 : (A) Profils élémentaires de C, Al et O de l’échantillon S1 obtenus par spectroscopie de décharge luminescente. (B) Comparaison des profils en carbone pour S0 et S1.

Figure 9 : Micrographies MEB de la coupe transverse de l’échantillon S3 dévoilant des nanotubes individuels imbriqués de part et d’autre dans l’alumine micro-arc

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